茶葉農(nóng)殘檢測(cè)專用柱 紅茶和普洱茶適用FaPEx-bkt 一步法凈化SPE柱

2021年3月，國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布《GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》該標(biāo)準(zhǔn)采用GC/MS/MS檢測(cè)方法，單針可同時(shí)測(cè)定208種農(nóng)藥及其代謝物。

另外同時(shí)發(fā)布《GB 23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，該標(biāo)準(zhǔn)采用LC/MS/MS檢測(cè)方法，單針可同時(shí)測(cè)定331種農(nóng)藥及其44種代謝物共計(jì)375種農(nóng)殘組分。

考慮到紅茶基質(zhì)復(fù)雜，背景干擾多，對(duì)前處理方法的凈化能力提出了更高要求。

不同農(nóng)殘藥劑在流動(dòng)相中的加合方式不一樣，所以本方法包對(duì)多種農(nóng)殘藥劑提供更豐富的離子對(duì)信息，進(jìn)一步提高定量定性分析的準(zhǔn)確性。

一、前處理方法的特點(diǎn)

本前處理方法采用紅茶專用SPE凈化柱FaPEx-bkt凈化基質(zhì)，此SPE柱不需活化平衡

•原理：一步通過(guò)收集目標(biāo)物；

•前處理時(shí)間：5min；

•操作步驟：非常簡(jiǎn)便；

•配套設(shè)備：正壓機(jī)/手動(dòng)；

•分析方法：GC-MSMS/LC-MSMS；

•基質(zhì)：紅茶及普洱茶等發(fā)酵茶；

二、前處理操作步驟

實(shí)驗(yàn)部分：儀器、試劑與材料

主要儀器設(shè)備

Agilent 液相質(zhì)譜聯(lián)用儀

試劑材料

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水；醋酸、乙腈、正己烷、丙酮為色譜純；

農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：100 ng/mL，甲醇溶解

FaPEx-bkt：規(guī)格500 mg/6 mL，檢液負(fù)載量：全部上清液，配套10mL的PP材質(zhì)針筒

1. 樣品提取

紅茶或普洱茶均質(zhì)后，稱取2g左右樣品，加入2mL純水，靜置10min，加入內(nèi)標(biāo)溶液。

（若做添加回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)品后需再靜置20min。）

添加10mL的1%醋酸乙腈溶液、均質(zhì)子，劇烈震蕩1min，以4000rpm離心2min。

2. 凈化方法

取全部上清液加入到FaPEx-bkt 紅茶專用SPE柱，以每秒1滴的速度流出，過(guò)0.22μm的PTFE材質(zhì)濾膜。收集全部濾液作為檢測(cè)原液。

FaPEx-bkt SPE柱凈化前                               凈化后

3. 儀器分析方法

（1）LC-MSMS方法測(cè)定

取1ml檢測(cè)原液到vial瓶，上機(jī)到LC-M/SMS分析。

離子源：ESI

色譜柱：CORTECS UPLC®，C18，1.6 µm，內(nèi)經(jīng)2.1 mm × 5 cm或同級(jí)品

（2）GC-MSMS方法測(cè)定

取1mL檢測(cè)原液，氮吹至近干（切勿吹干），加入1mL丙酮-正己烷（1/1，v/v）溶液回溶，上機(jī)到GC-MS/MS分析。

離子源：EI

色譜柱：DB-5MS UI毛細(xì)管，內(nèi)膜厚度0.25 μm，內(nèi)徑0.25 mm × 30 m，或同級(jí)品

4. 結(jié)果概述

1、本檢測(cè)方法的定量限是0.05ppm；

2、本檢測(cè)方法驗(yàn)證200多種農(nóng)藥，藥劑清單、回收率及RSD等資料另有說(shuō)明；

3、本檢測(cè)方法，可依需求評(píng)估以GC-MSMS和LC-MSMS分析；

4、本檢測(cè)方法，不適用的藥劑清單另有資料說(shuō)明。

5、參考文獻(xiàn)：

(1) European Committee for Standardization. 2009. Food of plant origin-determination of pesticide residues using GC-MS and/or LC-MS/MS following acetonitrile extraction/partitioning  and clean-up by dispersive SPE-QuEchERS-method. DIN EN 15662: 2009-02 (English version).

(2) Chuang, W. C., Chen, J. W., Huang, C. H., Shyu, T. H. and Lin, S. K. 2019. The FaPEx ® multi-pesticide residues extraction kit for minimizing sample preparation time in agricultural products. J. AOAC Int. Vol. 102. In press.